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5005-2010技术级羧甲基纤维素钠CMC-LV
时间:2020-09-17 08:39:19 来源:原创

0技术级低贴羧甲基纤维素(CMC-LVT)

10.1 概述

10.1.1技术级低黏羧甲 基纤维索(CMC-LVT)是一种羧甲基纤维索的碱金属盐。生产商应保留所使

用的纤维家原材料的分析记录。

10.1.2该产品是一种自由流动的粉末或颗粒,通常不除去反应中生成的副产物。

10.1.3按本标准提供的技术级低黏羧甲基纤维素(CMC-LVT)应符合表8规定的技术要求。

10.1.4 CMC-LVT 中不应含有淀粉或淀粉衍生物。因此,在进行CMC-LVT性能检测之前,应进行

淀粉定性检测。如果检出淀粉,则没必要进一步测试,而是应将样品拒收。

8 CMC-LVT技术要求

 

10.2试剂与仪器一淀粉和淀粉衍生物检测

a) 去离子水或蒸馏水;

b) 碘乙醇溶液:0.1 mol/L;

c)碘化钾(化学纯);

氢氧化钠(NaOH)(化学纯) :稀溶液,0.1%~0.5%;

e)搅拌器:如装有 9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器(负载转速11 000 x/ min300 t/ min) ,或等效

;转轴应装有单正弦波形的叶片,叶片直径约25mm,冲压面向上安装;

)搅拌杯:近似尺寸为深180 mm,上口直径97 mm,下底直径70 mm(例如M110-D

Hamilton Beach搅拌杯或等效物);

刮刀,

h) 天平:精度为0.01 g;

i) 容量瓶:100 mL;

j)移液管或滴瓶;

计时器:机械式或电子式;

pH;

m)试管,4只。

10.3测试步骤一淀粉和淀粉衍生物检测

10.3. 1本试验可用来检测 CMC-LVT等水榕性聚合物中是否存在淀粉或淀粉衙生物。

10.3.2向待 检测CMC-LVT中混人碘/碘化物溶液。如果有直链淀粉存在,会形成有色络合物。:

10.3.3使用一只 100 mL+0.1 mL的容量瓶配制碘/碘化物溶液。加人10 mL0. 1 mL0. 1 mol/L

碘帘液,以及o.60 go. 01 g碘化钾(KD ,轻轻摇动容量瓶以便溶解。加去离子水至100 mL刻度线,然后

彻底混合均匀。记录配制日期。

将配制的碘/碘化物溶液盛入-个密团棕色容器中,存放在昏暗、凉爽而干燥的地方,静置15 min

后使用。有效期最长可达三个月。过期后应弃掉重新配制。

10.3.4配制待检测CMC-LVT5%水溶液。向搅拌杯中加入380 g0.1 g去离子水。边在搅拌器上搅拌边慢速而均匀地加入20 g0. 1 g CMC-LVT,加样时间应持续60s~ 120s.应将样品加至挽拌

杯内的涡流中,并避开搅拌轴,以减少扬尘。

 

10.3.5在搅拌5 min0. 1 min,从搅拌器上取下搅拌杯,用刮刀刮下粘在杯壁上的所有CMC-

LVT.将粘在刮刀上的所有CMC-LVT混到溶液中。

10.3.6测量溶液的 pH值。如果pH值低于10.逐滴加入NaOH稀溶液,以便将pH值提到10.

10.3.7将搅拌杯重新放到搅拌器 上并继续搅拌。总搅拌时间应为20 min1 min.

10.3.82 mL0.1 mL样品溶液盛入一只试管中,向试管中逐滴加人碘/碘化物溶液,每次3,

多加30滴。

10.3.9用去离子水准备 三份空白试验,分别向试管中加入3.9.30滴碘/碘化物溶液,用来对比

试验。,

10.3. 10每次加入 3滴溶液之后,轻轻播动试管,将样品溶液的颜色与空白试验进行比较。颜色比较

应在白色背景下进行. .

10.4判定一淀粉和 淀粉衍生物检测

10.4.1如果 且只有当样品中不含有任何淀粉或淀粉街生物时,样品溶液会呈现黄色,与空白试验之一

的颜色近似。

10.4.2如果出现浅绿色或深蓝色,无论是溶液还是抗淀,都表明有淀粉存在(直链淀粉)。

10.4.3如果出现浅粉红或红棕色,表明有高取代度淀粉、糊精或支链淀粉存在。

10.4.4如果出现其他任何颜色,都强烈表明有淀粉或淀粉衔生物存在。

10.4.5

如果出现的颜色很快就消失,表明有还原剂存在。在这种情况下,继续还滴加人碘/碘化物溶

,按照10.4.1~10.4.4进行颜色比较。

10.4.6如淀粉或淀粉衍生物存 在,则与表8中对产品的要求相矛盾,因此,没必要继续进行下一步检测。

10.5试剂与仪器一 CMCLVT 水溶液性能

a) API 标准评价土;

b)氯化钠(化学纯);

c)碳酸氢钠(化学纯);

d)去离子水或蒸馏水;

e) 温度计:精度为0.5 C;

D天平,精度为0.01 g,

g) 搅拌器:如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器(负载转速11 000 r/ min300 r/min) ,或等效

;转轴应装有单正弦波形的叶片,叶片直径约25 mm,冲压面向上安装:

h)搅拌杯;近似尺寸为深 180 mm,上口直径97 mm,下底直径70 mm(例如M110-D

Harmilton Beach搅拌杯或等效物);

刮刀;

j) 直读式黏度计:符合GB/T 16783.1- -2006;

k)计时器:两 只,机械式或电子式;

1) 量简:三只,容量分别为10 mL0.1 mL,100 mL1 mL500 mL5 mL;

m)容器:玻璃或塑料,带塞子或盖子,盛盐水用:

n) 滤失仪:低温低压式,符合GB/T 16783.1- -2006;

o) 滤纸;Whatman 50,或等效物:

p)恒温 设备(如恒温水浴):如果室温不在25 C1 C范围内,应有恒温设备.并设定在25 C

1 C范围内。

10.G测试步骤一在去离 子水中贴度计读值

10.6.1配制CMC-LVT密液。在搅拌杯中盛350 mL5 mL去离子水,边在搅拌器上:撥桦边缓慢、

均匀地加人10.5 g+0.01 g CMC-LVT,加样时间应持续约60 s。加样时应避开搅拌轴,以减少扬尘。比:该加量相当于30.0 g/L10.03 g/L.

10.6.2在搅拌5 min+0. 1 min 后,从搅拌器上取下搅拌杯,用刮刀刮下粘在杯壁上的所有CMC-

LVT.将粘在刮刀上的所有CMC-LVT混到幣液中.

10.6.3将搅拌杯重新放到攛拌器 上并继续搅拌。必要时,再过5 min10 min后从搅拌器上取下搅

拌杯,刮下粘在杯壁上的所有CMC-LVT.总搅拌时间应为20 min1 min.

10.6.4室温下或在恒温 设备(25飞士1 C),将溶液在密闭或带盖容器中养护16 h,

10.6.5 养护后,在撒拌器上搅拌5 min0.1 min.

10.6.6将溶液倒人为直读式黏度计配备 的样品杯中。测定黏度计在600 r/min时的读值,读值应在

该转速下达到稳定值后读取。测定应在溶液温度为25 C1亡的条件下进行。

10.7 测试步骤-

悬浮液谑失量

10.7.1配制足量的饱和盐水溶液。 取一个合适的容器,按照每100 mL1 mL去离子水加40 g~

45 g氯化钠的比例混合,并允分搅拌。梅榕液静置约1 h,然后将上层清液轻轻倒出或过滤至一个储存

容器。

10.7.2配制黏土悬浮液。 在搅拌杯中盛人350 mL+5 mL饱和盐水,加人1.0 g+0.1 g碳酸氢钠,

在搅拌器上搅拌约1 min.

10.7.3边在搅拌器 上搅摔,边缓慢加入35.0 g0.1 g API标准评价土。.

10.7.4在搅拌5 min0.1 min,从搅拌器上取下搅拌杯,用刮刀刮下粘在杯壁上的所有API标准

评价土。将粘在刮刀上的所有API标准评价土混到暴浮液中。

10.7.5将搅拌杯重新放到搅拌器 上继续搅拌。必要时,再过5 min10 min后从搅拌器上取下搅拌

,刮下粘在杯壁上的所有API标准评价土。总搅拌时间应为20 min1 min. .

10.7.6 边在搅拌器上搅拌边慢速而均匀地加入3. 15 g0.01 g CMC LVT,加样时间应持续约60 B。

应将样品加至搅拌杯内的涡流中,并避开搅拌轴,以减少扬尘。

:该加量相当于9. 00 g/L0.03 g/L.

10.7.7在搅拌6min0.1min后,从搅拌器上取下搅拌杯,用刮刀刮下粘在杯壁上的所有CMC-

LVT.将粘在刮刀上的所有CMC-LVT混到悬浮液中。

10.7.8将搅拌杯重新放到搅拌器 上继续搅拌。必要时,再过5 min10 min后从搅拌器上取下搅拌

,刮下粘在杯壁上的所有CMC-LVT.总搅拌时间应为20 min1 min. .

10.7.9室温下或在恒温设备(25 c+1 C),将悬浮被在密闭或带盖容器中养护16h.记录养护

温度.

10.7.10养护后,在搅拌器上搅拌5 min+0. 1 min.

10.7.11立即将CMC-LVT处理过的悬浮液倒入滤失仪样品杯中。在倒人悬浮液之前,要保证滤失

仪样品杯的所有部件都是干繰的,并且密封圈没有变形或磨损。悬浮液温度应为25飞土1心。将悬浮

液倒至距样品杯頂端13 mm以内。组裝糖失仪样品杯,将滤失仪样品杯安装在支架上,并关闭减压阀,

在排液管下放一容器。

10.7.12将一只计时器定在7.5 min,另一只定在30 min.同时启动两只计时器,并将样品杯压力酒

690kPa+35 kPa。这两步操作应在15 s内完成。压力应由压缩的空气、氮气或氮气提供。

10.7.13在第一只计时器计时结束时,移开容器并除去黏附在排液管上的所有液体,弃掉。在排液管

下放一只干燥的10 mL量筒,继续收集滤液至第二只计时器计时结束。移开量简并记录收樂的滤液体

V..

10.8计算一-悬浮液滤失量

按式(30)计算悬浮液的滤失量V:

V=2XV.

(30)

式中:

v一滤失量 ,单位为毫升(mL);

V.一在 7.5 min30 min之间收集到的滤液体积,单位为毫升(mL)。

 

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